HJ 503-2009 《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》是水質(zhì)揮發(fā)酚檢測(cè)的常用標(biāo)準(zhǔn)之一，其第一法為萃取分光光度法，通過(guò)蒸餾使揮發(fā)性酚類化合物與干擾物質(zhì)和固定劑分離，蒸餾出的酚類化合物于pH（10.0±0.2）介質(zhì)中，在K₃[Fe(CN)₆]存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用CHCl₃萃取，在460nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。前處理過(guò)程可用到全自動(dòng)智能一體化蒸餾儀和全自動(dòng)液液萃取儀，實(shí)驗(yàn)流程如下所示：

圖 1 前處理流程圖

可見(jiàn)，校準(zhǔn)曲線同樣需要顯色、萃取的前處理，且標(biāo)準(zhǔn)要求回歸方程相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上，這對(duì)萃取過(guò)程中每一標(biāo)準(zhǔn)溶液萃取時(shí)間、萃取強(qiáng)度的控制提出了挑戰(zhàn)。此次我們使用德合創(chuàng)睿DH3360全自動(dòng)液液萃取儀進(jìn)行前處理，用質(zhì)控樣驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

目的：測(cè)定質(zhì)控樣品，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。

儀器：德合創(chuàng)睿DH3360全自動(dòng)液液萃取儀

      圖 2 DH3360全自動(dòng)液液萃取儀

試藥：4-氨基安替比林（AR，≥98%），K₃[Fe(CN)₆]（AR，≥99.5%），氨-氯化銨緩沖溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶劑，pH=10），CHCl₃，酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）

方法：按照HJ 503-2009《水質(zhì) 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》測(cè)定。萃取劑CHCl₃使用DH3360全自動(dòng)液液萃取儀進(jìn)行添加。

圖3標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控結(jié)果圖

圖4質(zhì)控證書

結(jié)果：相關(guān)系數(shù)R=0.9996＞0.999，質(zhì)控58.8＜62.26＜67.6（單位μg/L），滿足標(biāo)準(zhǔn)及證書要求，結(jié)果準(zhǔn)確。

德合創(chuàng)睿DH3260/DH3360全自動(dòng)液液萃取儀在解放雙手、提高工作效率的同時(shí)，保證了萃取強(qiáng)度與時(shí)間的一致性，為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供了更可靠的保障。DH3360全自動(dòng)液液萃取儀可自動(dòng)添加萃取劑，加液精度達(dá)到2%，為實(shí)驗(yàn)操作者及實(shí)驗(yàn)環(huán)境的安全保駕護(hù)航。